刘伟
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刘文
,
韩守礼
,
贺小塘
,
谭志龙
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方卫
,
王应进
,
杨晓滔
,
甘建壮
,
唐发静
贵金属
建立了钌粉和钌靶中氧、氮含量的测定方法。研究了样品前处理、仪器条件、助熔剂选择、方法准确度和精密度等。以锡-碳作助熔剂，在选定条件下，采用脉冲红外和热导检测法，测定50×10-6氧时RSD<10%，测定40×10-6氮时RSD<25%；加标回收率：氧100%~102%，氮91%~101%。测定范围：氧0.002%~0.4%，氮0.0001%~0.02%。方法简便、快速、精密度和准确度满足质量控制要求。
关键词:
分析化学
,
钌粉
,
钌靶
,
氧
,
氮含量
陈松
,
谢明
,
管伟明
,
张吉明
,
胡洁琼
,
任县利
,
李爱坤
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.013.023
目前大量使用的钌靶主要用粉末冶金方法制备，所用原料为高纯钌粉。粉末质量是影响钌靶制备和使用性能的关键问题。基于文献和实验，详细列出了高纯钌粉在纯度、尺寸等方面的具体特征，给出了高纯钌粉的具体指标和要求。系统概述了高纯钌粉的主要制备工艺路线和流程(包括物料预处理、氧化溶解、氧化蒸馏、吸收浓缩、沉淀结晶、煅烧分解、还原制粉)，以及各过程中的主要原理、工艺步骤和加工方法。在此基础上，系统总结和归纳了目前国内外主要厂家和研究机构的主要生产工艺和流程，并对其制备方法、工艺路线及特点进行了分析和讨论。在研究制备原理和工艺的基础上发现控制杂质含量的基本原则，即通过多次反复四氧化钌的氧化蒸馏和吸收这一过程可降低杂质阳离子含量，而通过煅烧、氢气还原、真空处理等可以有效去除杂质阴离子，根据钌粉中超标的离子种类，就可确定需要改进的工艺环节和步骤。分析了热等静压、放电等离子烧结和真空热压等方法制备钌靶时，所需钌粉在纯度和晶粒尺寸方面的具体要求，以及钌粉末的晶粒尺寸和形貌对靶材的机械加工性能、溅射性能的影响。最后给出了高纯钌粉制备技术方面急待解决的重要问题和发展方向。
关键词:
钌粉
,
高纯
,
制备技术
,
生产工艺
,
钌靶
